a.粒度測試的基本知識和基本方法

  粒度測試是通過特定的儀器和方法對粉體粒度特性進行表征的一項實驗工作。粉體在我們日常生活和工農業生產中的應用非常廣泛。如面粉、水泥、塑料、造紙、橡膠、陶瓷、藥品等等。在的不同應用領域中，對粉體特性的要**各不相同的，在所有反映粉體特性的指標中，粒度分布是所有應用領域中*受關注的一項指標。所以客觀真實地反映粉體的粒度分布是一項非常重要的工作。下面就我具體講一下關于粒度測試方面的基知識和基本方法。
一、粒度測試的基本知識
1、顆粒：在一尺寸范圍內具有特定形狀的幾何體。這里所說的一尺寸一般在毫米到納米之間，顆粒不僅指固體顆粒，還有霧滴、油珠等液體顆粒。
2、粉休：由大量的不同尺寸的顆粒組成的顆粒群。
3、粒度：顆粒的大小叫做顆粒的粒度。
4、粒度分布：用特定的儀器和方法反映出的不同粒徑顆粒占粉體總量的百分數。有區間分布和累計分布兩種形式。區間分布又稱為微分分布或頻率分布，它表示一系列粒徑區間中顆粒的百分含量。累計分布也叫積分分布，它表示小于或大于某粒徑顆粒的百分含量。
5、粒度分布的表示方法：
① 表格法：用表格的方法將粒徑區間分布、累計分布一一列出的方法。
② 圖形法：在直角標系中用直方圖和曲線等形式表示粒度分布的方法。
③ 函數法：用數學函數表示粒度分布的方法。這種方法一般在理論研究時用。如有名的Rosin-Rammler分布就是函數分布。
6、粒徑和等效粒徑：
粒徑就是顆粒直徑。這概念是很簡單明確的，那么什么是等效粒徑呢，粒徑和等效粒徑有什么關系呢？我們知道，只有圓球體才有直徑，其它形狀的幾何體是沒有直徑的，而組成粉體的顆粒又絕大多數不是圓球形的，而是各種各樣不規則形狀的，有片狀的、針狀的、多棱狀的等等。這些復雜形狀的顆粒從理論上講是不能直接用直徑這個概念來表示它的大小的。而在實際工作中直徑是描述一個顆粒大小的*直觀、*簡單的一個量，我們又希望能用這樣的一個量來描述顆粒大小，所以在粒度測試的實踐中的我們引入了等效粒徑這個概念。
等效粒徑是指當一個顆粒的某一物理特性與同質的球形顆粒相同或相近時，我們就用該球形顆粒的直徑來代表這個實際顆粒的直徑。那么這個球形顆粒的粒徑就是該實際顆粒的等效粒徑。等效粒徑具體有如下幾種：
① 等效體積徑：與實際顆粒體積相同的球的直徑。一般認為激光法所測的直徑為等效體積徑。
② 等效沉速徑：在相同條件下與實際顆粒沉降速度相同的球的直徑。沉降法所測的粒徑為等效沉速徑，又叫Stokes徑。
③ 等效電阻徑：在相同條件下與實際顆粒產生相同電阻效果的球形顆粒的直徑。庫爾特法所測的粒徑為等效電阻徑。
④ 等效投進面積徑：與實際顆粒投進面積相同的球形顆粒的直徑。顯向鏡法和圖像法所測的粒徑大多是等效投影面積直徑。
      7、表示粒度特性的幾個關鍵指標：
① D50：一個樣品的累計粒度分布百分數達到50%時所對應的粒徑。它的物理意義是粒徑大于它的顆粒占50%，小于它的顆粒也占50%，D50也叫中位徑或中值粒徑。D50常用來表示粉體的平均粒度。
② D97：一個樣品的累計粒度分布數達到97%時所對應的粒徑。它的物理意義是粒徑小于它的的顆粒占97%。D97常用來表示粉體粗端的粒度指標。
其它如D16、D90等參數的定義與物理意義與D97相似。
③ 比表面積：單位重量的顆粒的表面積之和。比表面積的單位為m2/kg或cm2/g。比表面積與粒度有一定的關系，粒度越細，比表面積越大，但這種關系并不一定是正比關系。
8、粒度測試的重復性：同一個樣品多次測量結果之間的偏差。重復性指標是衡量一個粒度測試儀器和方法好壞的*重要的指標。它的計算方法是：
 
其中，n為測量次數（一般n>=10）；
        x i為每次測試結果的典型值（一般為D50值）；
        x為多次測試結果典型值的平均值；
        σ為標準差；
 
δ為重復性相對誤差。
影響粒度測試重復性有儀器和方法本身的因素；樣品制備方面的因素；環境與操作
方面的因素等。粒度測試應具有良好的重復性是對儀器和操作人員的基本要求。
9、粒度測試的真實性：
通常的測量儀器都有準確性方面的指標。由于粒度測試的特殊性，通常用真實性來表示準確性方面的含義。由于粒度測試所測得的粒徑為等效粒徑，對同一個顆粒，不同的等效方法可能會得到不同的等效粒徑。如圖所示：
 
可見，由于測量方法不同，同一個顆粒得到了兩個不同的結果。也就是說，一個不規則形狀的顆粒，如果用一個數值來表示它的大小時，這個數值不是**的，而是有一系列的數值。而每一種測試方法的都是針對顆粒的某一個特定方面進行的，所得到的數值是所有能表示顆粒大小的一系列數值中的一個，所以相同樣品用不同的粒度測試方法得到的結果有所不同的是客觀原因造成的。顆粒的形狀越復雜，不同測試方法的結果相差越大。但這并不意味著粒度測試結果可以漫無邊際，而恰恰應具有一定的真實性，就是應比較真實地反映樣品的實際粒度分布。真實性目前還沒有嚴格的標準，是一個定性的概念。但有些現象可以做為測試結果真實性好壞的依據。比如儀器對標準樣的測量結果應在標稱值允許的誤差范圍內；經粉碎后的樣品應比粉粉碎前更細；經分級后的樣品的大顆粒含量應減少；結果與行業標準或公認的方法一致等。
二、粒度測試的基本方法
    粒度測試的方法很多，具統計有上百種。目前常用的有沉降法、激光法、篩分法、圖像法和電阻法五種，另外還有幾種在特定行業和領域中常用的測試方法。
1、沉降法：
  沉降法是根據不同粒徑的顆粒在液體中的沉降速度不同測量粒度分布的一種方法。它的基本過程是把樣品放到某種液體中制成一定濃度的懸浮液，懸浮液中的顆粒在重力或離心力作用下將發生沉降。不同粒徑顆粒的沉降速度是不同的，大顆粒的沉降速度較快，小顆粒的沉降速度較慢。那么顆粒的沉降速度與粒徑有怎樣的數量關系，通過什么方式反映顆粒的沉降速度呢？
① Stokes定律：在重力場中，懸浮在液體中的顆粒受重力、浮力和粘滯阻力的作用將發生運動，其運動方程為：
 
這就是Stokes定律。
從Stokes定律中我們看到，沉降速度與顆粒直徑的平方成正比。比如兩個粒徑比為1:10的顆粒，其沉降速度之比為1:100，就是說細顆粒的沉降速度要慢很多。為了加快細顆粒的沉降速度，縮短測量時間，現代沉降儀大都引入離心沉降方式。在離心沉降狀態下，顆粒的沉降事度與粒度的關系如下：
 
這就是Stokes定律在離心狀態下的表達式。由于離心轉速都在數百轉以上，離心加速度ω2r遠遠大于重力加速度g，Vc>>V，所以在粒徑相同的條件下，離心沉降的測試時間將大大縮短。
 
② 比爾定律：
 
如前所述，沉降法是根據顆粒的沉降速度來測試粒度分布的。但直接測量顆粒的沉降速度是很困難的。所以在實際應用過程中是通過測量不同時刻透過懸浮液光強的變化率來間接地反映顆粒的沉降速度的。那么光強的變化率與粒徑之間的關系又是怎樣的呢？比爾是律告訴我們：
 
設在T1、T2、T3、……Ti時刻測得一系列的光強值I1<I2<I3……<Ii，這些光強值對應的顆粒粒徑為D1>D2>D3>……>Di，將這些光強值和粒徑值代入式（5），再通過計算機處理就可以得到粒度分布了。